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Oct 25, 2023

Essais de flexion double anneau sur soude prétraitée thermiquement

Date : 8 août 2022 Auteurs : Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass &

Date : 8 août 2022

Auteurs : Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass et Jens Schneider

Source: Structures en verre et ingénierie | https://doi.org/10.1007/s40940-020-00129-3

La résistance du verre joue un rôle important dans le dimensionnement des composants en verre dans l'industrie du bâtiment. Ici, non seulement des paramètres tels que les conditions de support, le taux de charge, l'humidité relative, etc. jouent un rôle important, mais les dommages causés par les rayures déterminent également la résistance à la rupture du verre. Un traitement thermique après endommagement peut avoir une influence sur la résistance du verre résultant. La corrélation entre la température de traitement thermique, et en particulier les températures élevées jusqu'à la température de transition vitreuse, et la contrainte de rupture a été étudiée par différents chercheurs avec plusieurs approches de prétraitement des échantillons et des montages d'essai.

Cet article présente méthodiquement différentes investigations préliminaires qui ont été menées dans le cadre du prétraitement des échantillons afin d'étudier l'influence du traitement thermique des échantillons pré-endommagés sur la contrainte de rupture. À cette fin, des essais de flexion à double anneau ont été effectués à température ambiante sur des échantillons de verre de silicate sodo-calcique pré-endommagés et traités thermiquement. Le but des investigations est d'obtenir des estimations de la mesure dans laquelle un traitement thermique avant l'essai de résistance influence la résistance à la rupture du verre de silicate sodo-calcique. Des paramètres tels que la température de traitement thermique, le temps de séjour des échantillons à l'intérieur du four et la conception du four ont été pris en compte. Les résultats montrent que le traitement thermique peut augmenter la contrainte de rupture du verre de silicate sodo-calcique en tant que verre flotté de manière significative en raison d'une guérison supposée du pré-endommagement lors du traitement thermique.

Un facteur majeur déterminant la résistance du verre flotté est les dommages tels que les rayures ou les fissures dus au comportement fragile du verre. Les rayures et les fissures peuvent être causées par le processus de verre flotté lui-même, la découpe après le processus de flottaison ou peut-être aussi par le transport ultérieur. En ce qui concerne le dimensionnement ultérieur des constructions en verre en verre flotté dans l'industrie du bâtiment, l'influence de ces dommages sur la résistance du matériau utilisable par calcul est reflétée. En raison du fait que la résistance à la flexion utilisable du verre flotté est faible par rapport au verre trempé thermiquement, l'utilisation de feuilles de verre trempées thermiquement est avantageuse. Cependant, le processus de trempe du verre augmente également son prix, ce qui entraîne une augmentation des coûts matériels du vitrage.

Si la résistance du verre flotté pouvait être augmentée par un autre traitement à des températures plus basses, davantage de verre flotté pourrait éventuellement être utilisé pour le vitrage. Une autre application dans l'industrie du bâtiment est la modélisation par dépôt de verre fondu (Seel et al. 2018a), ou simplement l'impression 3D de verre. En raison du processus d'impression, des défauts et des vides peuvent se produire (Seel et al. 2018b) dans le composant fabriqué par additif. Ces défauts représentent des encoches ou des fissures dans le matériau fragile, ce qui peut entraîner des pics de contrainte et une résistance comparativement moindre du verre. Sur la base de l'état actuel de la recherche, la question s'est posée de savoir si la résistance du verre de silicate sodo-calcique pré-endommagé en tant que verre flotté peut être augmentée au moyen d'un traitement thermique, qui ne correspond pas à la trempe thermique.

Les traitements thermiques du verre de silicate sodo-calcique comme verre flotté ont jusqu'à présent été largement effectués à des températures élevées (550 à 725 ∘C) par Shinkai et al. (1981), Manns et Brückner (1983), Hrma et al. (1988), Holden et Fréchette (1989), Girard et al. (2011), Doquet et al. (2014) et Zaccaria et Overend (2016), bien que des températures plus basses (300 ∘C) aient également été utilisées (Wiederhorn 1969). Dans certaines études, l'humidité pendant le traitement thermique était régulée dans la chambre du four (Holden et Frechette 1989; Girard et al. 2011). De plus, le temps de séjour des échantillons à la température variait également dans les différentes publications.

Le traitement thermique utilisé par Wiederhorn (1969) était de 1 h à 300 ∘C pour sécher les éprouvettes et soulager les contraintes résiduelles à l'intérieur du verre. La procédure de séchage des échantillons a été réalisée afin de pouvoir réaliser des essais en milieu inerte (au regard de la fissuration par corrosion sous contrainte du verre due à l'eau). Girard et al. (2011) ont fait varier la teneur en humidité de l'air ambiant pendant le traitement thermique jusqu'à un maximum de 75 % HR. Des conditions ambiantes sèches ont été obtenues à l'aide de gaz rares (argon). Les traitements thermiques pour les études de cicatrisation des fissures ont été effectués à des températures comprises entre 550 ∘C (température de transition vitreuse) et 620 ∘C (point de ramollissement du verre de silicate sodocalcique étudié). Le temps de séjour des échantillons dans le four et le milieu ambiant a varié entre 1 et 28 h afin de pouvoir étudier l'influence du temps sur la cicatrisation des fissures.

Manns et Brückner (1983) ont utilisé 4 h et 600 ∘C avec des conditions ambiantes humides comme traitement thermique avant de tester les échantillons via un test de flexion à double anneau. Ils ont observé que la résistance à la flexion du verre de silicate sodo-calcique étudié augmentait lorsque le verre flotté. Hrma et al. (1988) ont également observé une cicatrisation des fissures due au test de résistance après traitement thermique. Dans leurs études, ils ont pu observer que même un traitement thermique court (15 min à 1 h) peut influencer la résistance à la rupture résultante du verre de silicate sodo-calcique. Holden et Frechette (1989) ont utilisé une température de 550 ∘C avec différents temps de séjour et différentes durées de présence d'humidité pour leurs expériences de traitement thermique.

Ils ont conclu qu'une combinaison d'humidité qui doit également être présente avant le traitement thermique en combinaison avec une température élevée (550 ∘C) peut guérir les fissures en tant que pré-endommagement dans le verre de silicate sodo-calcique comme le verre flotté. Les études de Holden et Frechette (1989) et Girard et al. (2011) ont montré que la cicatrisation des fissures se produit à des températures élevées (550 ∘C). Holden et Fréchette (1989) et Girard et al. (2011) ont observé que même si une légère humidité est présente pendant le traitement thermique, les fissures dans le verre de silicate sodo-calcique guérissent mieux que sans humidité.

Pour les propres investigations qui sont présentées dans ce qui suit, l'expérience en traitement thermique donnée par les recherches passées sera prise en compte. Par conséquent, deux températures ont été choisies : une température inférieure de 300 ∘C d'après les études de Wiederhorn (1969) et une température élevée de 550 ∘C d'autres études (Holden et Frechette 1989 ; Girard et al. 2011). Comme matériau, le verre de silicate sodo-calcique commercial est utilisé pour les investigations présentées ici. Il est supposé, sur la base des résultats de Girard et al. (2011) que la température de transition vitreuse de ce verre est de 550 ∘C. Après le traitement thermique, les éprouvettes sont testées via un test de flexion à double anneau à température ambiante. Étant donné que la conception du four et le montage expérimental pour le traitement thermique, la procédure de test de pré-endommagement et de résistance constituent la base d'une procédure expérimentale compréhensible, une importance particulière est accordée dans cette publication à la description détaillée des méthodes expérimentales utilisées.

Pour le calcul des contraintes causées par la double flexion annulaire (voir Fig. 1a, b) à température ambiante, la théorie de la plaque axisymétrique avec prise en compte d'une loi de matériau élastique linéaire peut être appliquée. Les déformations qui se produisent dans l'expérience sont relativement petites (w/2r₂≪1), c'est pourquoi les effets de la non-linéarité géométrique peuvent être omis. Dans EN 1288-1 (2000), l'équation analytique. (1) est donné pour calculer les contraintes de traction résultant de l'essai de flexion à double anneau. Dans la norme EN 1288-1 (2000), l'influence de la géométrie (r₁, r₂, r₃) et du coefficient de Poisson est résumée avec le facteur K₁. Pour la configuration de test R30 selon EN 1288-5 (2000) avec prise en compte du coefficient de Poisson ν = 0,23, les résultats K₁ à 1,09 et Eq. (1) peut alors être simplifié en Eq. (2). Les échantillons utilisés ici avaient un diamètre nominal de 70 mm et s'écartent de la spécification normative (d = 66 mm). Si le diamètre de 70 mm et un coefficient de Poisson de 0,22 (hypothèse) sont utilisés pour déterminer K₁, une valeur de 1,069 en résulte pour K₁, qui est inférieure de 2 % à 1,09.

Pré-endommagement et stockage des échantillons

Dans la première étape du prétraitement, les échantillons ont été pré-endommagés à l'aide de l'Universal Surface Tester (UST, voir Fig. 2a). L'UST est généralement utilisé pour numériser des surfaces afin de créer des profils de surface, des indentations et des rayures. Pour les investigations, un diamant fraisé coniquement avec un angle de 120∘ et un rayon de courbure de 5 μm à l'extrémité de ce cône a été utilisé comme pénétrateur (voir Fig. 3a, b) pour induire une rayure (défaut artificiel) sur la surface du verre (côté air ou étain de l'échantillon). La lumière ultraviolette a été utilisée pour déterminer le côté étain de l'échantillon. Les ions d'étain incrustés dans la surface par le processus de flottement s'allument brillamment sous la lumière ultraviolette. La rayure induite (voir Fig. 2b) est destinée à représenter l'influence des défauts de surface, qui peuvent être causés par la production du verre plat lui-même, le transport et la manipulation des produits verriers.

Avec les paramètres présentés dans la liste ci-dessous (Hilcken 2015), le défaut artificiel a été induit dans la surface du verre. Ce type de défaut artificiel provoque, lors de la réalisation d'essais de flexion double anneau, des contraintes de rupture qui correspondent à la valeur du quantile 5% de la contrainte de rupture du verre flotté définie dans les normes [45 MPa selon EN 572-1 (2016)]. Les paramètres de pré-endommagement ont été sélectionnés comme suit :

Lors de l'initiation de la rayure, l'échantillon est fixé sur la table de support (voir Fig. 2a) au moyen d'un vide arrière. Le milieu environnant pendant le grattage était un climat standard (23 ∘C, 50 % HR). Enfin, la table est déplacée unidirectionnellement de 2 mm avec une vitesse de 1 mm/s. Simultanément, une force de 500 mN agit sur le pénétrateur et donc sur la surface du verre. La rayure résultante sur la surface de l'échantillon peut être vue à titre d'exemple sur la figure 2b. L'origine de la fracture des spécimens défectueux avec la technique présentée est généralement située au niveau de ce défaut artificiel (en supposant que le défaut se situe dans l'anneau de charge) lors de l'exécution d'essais de flexion à double anneau. Dans l'étape suivante de prétraitement, les spécimens ont été stockés au moins pendant une semaine dans un climat standard (23 ∘C, 50% HR) (Hilcken 2015).

Ensuite, dans la dernière étape de prétraitement, les échantillons ont été traités thermiquement dans un four à rayonnement. Le traitement thermique a pour but d'étudier une éventuelle augmentation de la résistance à la rupture par cicatrisation de la rayure induite. De plus, le traitement thermique sert à harmoniser les échantillons de matériaux afin d'éliminer les éventuelles contraintes résiduelles (Shinkai et al. 1981 ; Wiederhorn 1969) dans le verre pouvant survenir à la suite de la rayure induite (Assmann et al. 2019). Des études de traitement thermique ont été réalisées, du fait d'un changement de four et des contraintes de rupture déterminées, qui sont présentées dans les Sects. 3.3 et 3.4.

Configuration de test expérimentale pour les tests de résistance : test de flexion à double anneau à température ambiante

Pour la détermination de la résistance à la rupture des échantillons de verre de silicate sodo-calcique traités thermiquement, le test de flexion à double anneau a été effectué à température ambiante et à environ 50 % d'humidité relative. Les éprouvettes utilisées dans les études étaient de forme circulaire avec un diamètre nominal de 70 mm et une épaisseur nominale de 4 mm ou 6 mm. Les échantillons ont été découpés dans un verre plat à l'usine et les bords coupés ont été grossièrement meulés. Le côté air ou étain des éprouvettes a été exposé à une contrainte de traction. Une machine d'essai universelle a été utilisée à cette fin. Les figures 4a, b montrent la configuration du test, dans laquelle il convient de mentionner que l'échantillon a été collé avec une feuille sur le côté de pression de flexion afin de maintenir les fragments de l'échantillon ensemble après rupture.

Le montage d'essai R30 a été utilisé sur la base de la norme EN 1288-5 (2000), le diamètre nominal de 70 mm s'écartant de la norme (d=66 mm). Les essais ont été réalisés en force contrôlée avec un taux de charge de 28 N/s pour les éprouvettes de 4 mm d'épaisseur (64 N/s pour les éprouvettes de 6 mm d'épaisseur). La solution analytique du test de flexion double anneau à température ambiante, voir Sect. 2, a été utilisé pour déterminer la contrainte sur la surface du verre. Si la force et la contrainte du verre sont connues et qu'un comportement élastique linéaire du matériau est présent (température ambiante), le taux de charge requis pour obtenir un taux de contrainte de 2 MPa/s (EN 1288-5 2000) peut facilement être calculé par Eq. (3).

Etude du traitement thermique - Méthode A

Les sections suivantes décrivent la première étude pour le traitement thermique des échantillons de matériau testés avant les tests de flexion à double anneau effectués avec la configuration de test selon la Sect. 3.2. Les échantillons de matériaux ont été pré-endommagés (défaut du côté air de l'échantillon) et stockés conformément à la Sect. 3.1.

Dans cette première étude - Méthode A, trois séries d'essais de dix éprouvettes chacune d'une épaisseur nominale de 6 mm ont été préparées. L'arrière-plan de cette étude était de vérifier dans quelle mesure le traitement thermique de l'échantillon est lié à la contrainte de rupture. Afin d'étudier la contrainte de rupture des spécimens après traitement thermique, des tests de flexion à double anneau ont été effectués à température ambiante pour les 30 spécimens avec la configuration de test présentée dans la Sect. 3.2. La liste suivante donne un aperçu des séries pour l'étude :

Après que 30 échantillons aient été stockés pendant au moins sept jours (Hilcken 2015) dans un climat standard, les échantillons des séries KN_V2 et KN_V3 ont été traités thermiquement à l'aide du four à rayonnement illustré aux Fig. 5a, b. Étant donné qu'une série contenait dix échantillons et que cinq échantillons pouvaient être placés sur chaque grille (voir Fig. 5b), une série d'essais était toujours traitée thermiquement ensemble. La température initiale pour le traitement thermique se situait autour de la température ambiante. Les spécimens ont été placés sur les grilles avec le côté air pré-endommagé (où se trouve la rayure) vers le haut. Le fond était le suivant : si le côté défectueux repose directement sur la grille, la manipulation des spécimens peut entraîner d'autres défauts, qui peuvent être plus graves que la rayure déjà appliquée. L'un des problèmes était que l'humidité à l'intérieur de la chambre du four ne pouvait pas être enregistrée pendant le traitement thermique. On suppose que l'humidité relative à l'intérieur de la chambre du four au début du traitement thermique (température ambiante) était d'environ 30 à 40 % HR.

Pour le traitement thermique, il était prévu que les échantillons soient exposés à la température cible respective pendant une demi-heure comme prévu (voir les lignes pleines sur les figures 6a, 7a). Cependant, le test a montré que, selon la température de l'air affichée sur l'afficheur du four (la température mesurée par le four lui-même au moyen d'un thermomètre installé en permanence), le four a atteint la température cible (300 ∘C ou 550∘ C) après environ 10 min. Après les 10 min de chauffage, la température cible souhaitée a été maintenue pendant encore une demi-heure. Ensuite, le four a été éteint manuellement et le four s'est refroidi naturellement grâce à son isolation.

Un thermocouple indépendant (fréquence d'enregistrement de fI ≈ 0,006 Hz) a ensuite été installé pour une deuxième expérience afin de vérifier la température mesurée par le four lui-même. Il convient de noter que, lors des mesures de température illustrées aux Figs. 6a et 7a, seule la grille sans éprouvettes se trouvait à l'intérieur de la chambre du four, car aucune autre série d'essais n'était prévue à ce stade. En raison de la masse manquante du verre, il est possible que le profil de la rampe de chauffage change. Les températures mesurées avec le thermocouple sont représentées sur la Fig. 6a respectivement la Fig. 7a (lignes pointillées). Comme on peut le voir sur les graphiques, la température cible de 300 ∘C respectivement de 550 ∘C a été presque atteinte après environ une demi-heure. Une température maximale de 285 ∘C respectivement 525 ∘C a été mesurée.

D'après les graphiques, on peut observer que les échantillons n'ont pas été exposés au temps de séjour souhaité d'une demi-heure à la température cible. Le fait que le four ait fini de chauffer après environ 10 minutes, sur la base de la température mesurée par le four lui-même, peut également être analysé par les vitesses de chauffage indiquées sur les Fig. 6b et 7b. Pour déterminer les taux de chauffage et de refroidissement, la pente des courbes de température mesurées dans les Fig. 6a et 7a ont été calculés. Dans les Fig. 6a, b et 7a, b, le X marque le point où la rampe de chauffage s'est terminée et le temps de séjour a commencé. La fin de la temporisation, lorsque le four a été éteint manuellement, est marquée d'un cercle dans les schémas des Fig. 6a, c et 7a, c. La vitesse de chauffage qui en résultait pour le traitement thermique à 300 °C était d'environ 45 K/min (pour le traitement thermique à 550 °C, elle était d'environ 55 K/min). Il convient de noter que les axes de temps représentés sur ces schémas représentent des segments de temps raccourcis des Fig. 6a et 7a.

En éteignant manuellement le four après une demi-heure de temps de séjour (comme prévu), un taux de refroidissement naturel a résulté, qui était initialement de -14 K/min pour le traitement thermique à 300 ∘C (− 6 K/min pour le traitement thermique à 550 ∘C) et encore diminué par la diminution de la température. A titre d'illustration : les vitesses de refroidissement utilisées lors de la trempe thermique atteignent des valeurs initiales de l'ordre de multiples de 1000 K/min (Barr 2015), qui décroissent également fortement et de manière non linéaire. En raison du fait que les éprouvettes se refroidissent à une vitesse relativement faible, on suppose que les éprouvettes n'ont pas été trempées thermiquement.

Tableau 1 Résultats de la série testée dans l'étude - Méthode A - essais de flexion double anneau à température ambiante -Tableau pleine grandeur

La figure 8 montre les contraintes de rupture déterminées par des essais de flexion à double anneau par rapport à la température pendant le traitement thermique. Les contraintes de rupture ont été calculées par Eq. (1). Les spécimens de cette étude - Méthode A ont été testés du côté air pré-endommagé. Dans le tableau 1, les valeurs moyennes de la série d'essais sont indiquées, seuls huit spécimens pouvant être utilisés pour la série d'essais KN_V1 (un spécimen testé avec un taux de charge différent, un autre a été cassé lors de l'installation). On peut voir que le traitement thermique à 525 °C mesuré entraîne des contraintes de rupture plus élevées (comparativement à KN_V1), ce qui peut probablement être lié à une cicatrisation de la rayure induite par des températures élevées en combinaison avec l'humidité de l'air de la chambre du four (Holden et Frechette 1989).

En comparant les valeurs moyennes du tableau 1, on peut voir que le traitement thermique peut augmenter la contrainte de rupture jusqu'à 41 % (en comparant KN_V1 et KN_V3) de l'échantillon pré-endommagé. Même un traitement thermique à une température inférieure de 285 ∘C entraîne des contraintes de rupture plus élevées. Une augmentation de la contrainte de rupture d'environ 12% (en comparant KN_V1 et KN_V2) peut être observée. Une possibilité est que, même à des températures plus basses en combinaison avec l'humidité de l'air à l'intérieur de la chambre du four, des effets de cicatrisation des fissures se produisent.

Il convient de mentionner qu'il est supposé qu'il n'y a pas eu de trempe thermique des éprouvettes (KN_V2 et KN_V3), car les vitesses de refroidissement dans le four indiquées dans la Sect. 3.3.1 étaient bien en deçà des taux de refroidissement normalement utilisés dans le verre à trempe thermique (Barr 2015). De plus, les températures utilisées dans le traitement thermique présentées ici étaient inférieures à celles généralement utilisées dans la trempe thermique (620 ∘C, Barr 2015).

Dans l'étude - Méthode A étudiant l'influence du traitement thermique sur la contrainte de rupture du verre de silicate sodo-calcique, il a été démontré que le traitement thermique d'échantillons de verre de silicate sodo-calcique pré-endommagés peut augmenter la résistance à la flexion extraordinaire. Dans l'expérience, où une température élevée était présente (mesurée à 525 °C), une augmentation de la contrainte de rupture d'environ 41 % a été observée. Les recherches antérieures de Holden et Frechette (1989) et de Girard et al. (2011) ont également pu observer la cicatrisation des fissures à ces températures élevées.

Dans le second cas, où la température était plus basse (autour de 285 ∘C), une augmentation de la contrainte de rupture a également pu être observée, ce qui ne semble pas logique, car la température de cicatrisation des fissures était trop basse (par rapport à Holden et Frechette 1989 ; Girard et al. 2011). Pour les deux expériences présentées ici, il a également pu être démontré que même un temps de séjour très court à des températures basses ou élevées peut augmenter la contrainte de rupture du verre de silicate sodo-calcique en tant que verre flotté. Etant donné que le four pour le traitement thermique des échantillons de matériau a été changé dans la suite de la procédure, d'autres études de traitement thermique (Méthode B) ont été réalisées avec un four différent. Ces études sont présentées dans les paragraphes suivants.

Etude du traitement thermique—Méthode B

Dans la deuxième étude - Méthode B, un four à rayonnement différent (de construction non identique, voir Fig. 5, 9) a été utilisé, de sorte que d'autres recherches sur le traitement thermique ont été effectuées. Comme dans la première étude - Méthode A, les spécimens utilisés dans cette étude ont été pré-endommagés en utilisant la méthode décrite dans la Sect. 3.1 et stocké pendant au moins sept jours dans un climat standard. La liste suivante donne un aperçu des séries pour cette étude :

La figure 9a montre le four à rayonnement utilisé pour la deuxième étude - Méthode B. La température cible à laquelle le traitement thermique a été programmé avait une limite supérieure de 300 ∘C conformément à Wiederhorn (1969). Pour ce faire, la vitesse de chauffage du four a été réglée à 10 K/min au niveau de la commande du four afin que la température de l'air atteigne 300 ∘C après 0,5 h. La température de 300 ∘C a ensuite été maintenue presque constante pendant 4 h. Au bout de 4 h, le four s'est refroidi naturellement grâce à son isolation. En comparant les parois des deux fours (Figs. 5b, 9b), on constate que la disposition des filaments enroulés en spirale à l'intérieur de la chambre est différente.

Dans le premier four, les filaments sont situés sur les parois gauche et droite de la chambre du four. Ces filaments pendent librement devant le mur (voir Fig. 5b). Dans le deuxième four, les filaments sont situés sur les parois latérales et le haut de la chambre du four (voir Fig. 9b). Ici, les filaments sont noyés dans un matériau isolant résistant à la température. La conception différente de la chambre du four devrait entraîner un profil de température différent (mesures). En raison de la taille de la grille du four, seuls huit échantillons de matériaux ont pu être placés sur la grille. Différentes mesures de température à l'aide de quatre thermocouples de type K (voir Fig. 10a) ont été réalisées :

Les thermocouples ont été insérés à travers la grille par le bas et ont enregistré la température air/surface avec une fréquence de fII = 0,1 Hz près de l'échantillon ou sur sa surface. Afin de vérifier quelle température serait atteinte sur la surface du verre sans protection contre les rayonnements, une autre mesure a été effectuée à l'aide de deux échantillons de matériau. Pour ce faire, les thermocouples ont été pliés sur la surface du verre afin qu'il y ait un contact direct entre le thermocouple et la surface du verre (voir Fig. 10b). La température initiale pour le traitement thermique se situait autour de la température ambiante. Les échantillons ont été placés sur la grille avec le côté en étain pré-endommagé (où se trouve la rayure) vers le haut selon Sect. 3.3.1. Un problème est que l'humidité à l'intérieur de la chambre du four n'a pas pu être enregistrée pendant le traitement thermique. On suppose que l'humidité à l'intérieur de la chambre du four au début était d'environ 30 à 40 % HR.

Les échantillons ont été placés sur la grille sans protection contre les radiations (voir Fig. 9b). La température de l'air dans la chambre du four à proximité des échantillons a été mesurée avec quatre thermocouples (voir Fig. 10a). Il convient de mentionner que les feuilles d'aluminium à gauche et à droite sur la figure 10a n'étaient pas présentes. À partir des quatre mesures, la valeur moyenne de la température de l'air, qui est illustrée à la Fig. 11a, a été calculée.

Les vitesses de chauffage et de refroidissement correspondantes, qui sont illustrées sur les figures 11b, c, ont été calculées avec le temps enregistré et la température moyenne. Il convient de noter que les axes de temps sur les figures 11b, c représentent des sections de l'axe de la figure 11a. Comme on peut le voir sur la figure 11b, l'objectif de chauffage du four à 10 K/min n'a pas pu être atteint en raison d'un contrôle du four non optimisé (optimisation concernant la puissance électrique). Au bout d'une demi-heure, la rampe de chauffage s'est terminée comme prévu à une température moyenne mesurée de l'air d'environ 280 ∘C. Après 4 h de temps de séjour à une température cible de 300 °C, le four s'est éteint et s'est refroidi naturellement.

Afin de déterminer la température qui apparaît à la surface du verre des éprouvettes lors du traitement thermique, une autre mesure de température a été effectuée sur deux éprouvettes. À cette fin, des thermocouples ont été pliés sur la surface en verre des échantillons de sorte que les thermocouples soient en contact direct avec la surface (voir Fig. 10b). Les deux spécimens ont été utilisés à partir de la série KN_V5, de sorte que finalement seuls six spécimens (voir tableau 2) étaient disponibles pour l'évaluation de cette série. Si les Fig. 11 et 12 sont comparés entre eux, on constate que les tendances qualitatives sont assez similaires. Cependant, à la température maximale mesurée lors de la rampe de chauffe, on constate que la température de l'air atteint une valeur maximale d'environ 330 ∘C (Fig. 11a - température d'air simple) et la température de surface une valeur d'environ 354 ∘C (Fig. 12a - température de surface simple).

Une différence de 24 K (dépassement de température) entre la température de l'air et la température de surface et une différence de 54 K entre la température cible et la température de surface peuvent être observées. Ces différences montrent l'apparition de températures de surface plus élevées pendant la rampe de chauffage en raison d'un contrôle du four non optimisé. Une deuxième observation montre qu'après l'atteinte de l'équilibre thermique (environ 1 h après le début de l'expérience), la température de surface atteint la température cible de 300 ∘C. Un résultat des observations est que l'énergie rayonnante émise par les filaments enroulés en spirale génère une température de surface comparativement plus élevée que la température de l'air.

Afin d'exclure le dépassement de température pendant la rampe de chauffage, comme illustré à la Fig. 9c et comme déjà mentionné précédemment, un blindage contre les rayonnements, qui a été construit à l'aide de tôles d'aluminium (ci-après également appelées boîtier en aluminium), a été prévu à l'intérieur du four. Cela a créé une chambre à l'intérieur du four qui perturbe massivement la convection à l'intérieur de la chambre du four, qui autrement aurait été libre de se développer. En raison de l'installation de l'enceinte en aluminium à l'intérieur de la chambre du four, la configuration expérimentale pour le traitement thermique a changé et une nouvelle mesure de température a été effectuée.

Les éprouvettes ont été placées sur la grille à l'abri du rayonnement thermique (voir Fig. 9c) à l'aide de l'enceinte en aluminium. Les tôles d'aluminium ont été placées autour des spécimens et ont construit une pièce blindée contre les rayonnements dans la chambre du four. La température de l'air dans cette pièce a été mesurée avec quatre thermocouples à proximité des échantillons (voir Fig. 10a). Pour plus de précision, le couvercle supérieur de l'enceinte en aluminium, qui n'est pas représenté sur la figure 10a, était également présent lors de cette mesure de la température de l'air. A partir de ces quatre mesures, la valeur moyenne, qui est représentée sur la figure 13a, a été calculée. Les vitesses de chauffage et de refroidissement correspondantes, qui sont illustrées sur les figures 13b, c, ont été calculées avec le temps enregistré et la température moyenne. Sur la figure 13a, on peut observer qu'en raison de la convection perturbée à l'intérieur de la chambre du four, il a fallu environ trois heures (à partir du début de l'expérience) lorsque l'équilibre thermique a été atteint dans l'enceinte en aluminium.

Ceci peut être observé en considérant la courbe de température moyenne de l'air qui augmente légèrement (courbe entre 0,5 et 3 h sur la Fig. 13a) après la fin de la rampe de chauffage. Les éprouvettes qui ont été traitées thermiquement avec l'enceinte en aluminium ont ainsi subi une température d'environ 200 ∘C. Il existe un écart de 100 K (en comparant la température de surface mesurée en § 3.4.3 et la température de l'air mesurée ici) entre le traitement thermique avec radioprotection et sans radioprotection. Considérant la Fig. 13a, un dépassement de température plus petit mais existant est montré par rapport aux mesures de température de l'air précédentes. De plus, il faut mentionner que l'installation des thermocouples n'a pas permis de fermer complètement la porte du four, ce qui a entraîné un petit espace qui permet un échange d'air comparativement plus élevé que lorsque la porte du four est complètement fermée. On suppose qu'un léger échange d'air est possible même lorsque la porte du four est fermée.

Si les taux de chauffage indiqués dans les Fig. 11b et 13b sont comparés, l'effet de protection contre les rayonnements devient également visible. Les vitesses de chauffage dans les périodes de chauffage individuelles lorsque le four est chauffé au début du traitement thermique n'atteignent que la moitié des valeurs avec une protection contre les radiations comme sans protection contre les radiations. Lorsque l'on considère les taux de refroidissement, la différence est plus petite et ne joue pas un rôle aussi important que la différence de taux de chauffage.

Tableau 2 Résultats de la série testée dans l'étude - Méthode B - Essais de flexion double anneau à température ambiante -Tableau pleine grandeur

Afin de déterminer dans quelle mesure le traitement thermique de la deuxième étude - Méthode B affecte la contrainte de rupture des échantillons de matériau, des tests de flexion à double anneau ont été effectués à température ambiante comme dans la première étude - Méthode A. La figure 14 montre les contraintes de rupture par rapport à la technique utilisée (et la température ultérieure) dans le traitement thermique. Les contraintes de rupture ont été calculées par Eq. (1). Les spécimens de cette étude - Méthode B ont été testés sur le côté étain pré-endommagé. Dans le tableau 2, les valeurs moyennes de la série d'essais sont présentées. Les séries d'essais KN_V4 et KN_5 consistent en huit échantillons chacun qui ont été soumis à un traitement thermique. Pour la série KN_V4, cependant, un spécimen s'est cassé lorsqu'il a été installé dans l'appareillage d'essai, donc seulement sept spécimens ont été évalués. Pour la série KN_V5, deux échantillons ont été soumis à deux traitements thermiques pour mesurer la température à la surface du verre (voir § 3.4.3), donc seulement six échantillons ont été analysés.

En comparant les valeurs moyennes de la contrainte de rupture, on peut voir que, sans l'enceinte en aluminium pendant le traitement thermique, on obtient des contraintes de rupture d'environ 8 % plus élevées en comparant KN_V4 et KN_V5, ce qui est peut-être lié au fait qu'une température plus élevée (environ 300 ∘C, voir mesure de la température de surface Sect. 3.4.3) était présente pendant le traitement thermique. En comparant les valeurs moyennes de contrainte de rupture des séries d'essais KN_V1 et KN_V5, une augmentation de 13 % peut être obtenue. Si la valeur moyenne de KN_ V4 (57,3 MPa) est comparée à la valeur moyenne de la série d'essais KN_V1 (éprouvettes non traitées, 54,7 MPa), une très légère augmentation de 5 % de la contrainte de rupture peut être obtenue. Cependant, sur la base de la petite taille de l'échantillon, on peut supposer que la dispersion de la contrainte de rupture est relativement importante. Il ne peut pas être conclu à partir de la petite quantité de données si des effets de cicatrisation des fissures ont déjà eu lieu lors d'un traitement thermique à 200 ∘C.

Dans la deuxième étude - Méthode B, plusieurs observations ont pu être faites. Les deux premières mesures ont montré qu'en raison de la conception du four (four à rayonnement) et du contrôle du chauffage du four, il est possible que la température de surface puisse dépasser la température cible (300 ∘C pour la méthode B) définie dans l'unité de contrôle du four. Une différence de 54 K entre la surface et la température cible a pu être observée. La deuxième observation est que la température de l'air et la température de surface atteignent une différence de 24 K. Ces expériences ont montré qu'il peut se produire un dépassement de température à la surface du verre. L'ampleur de ce dépassement lors de l'utilisation de températures élevées (550 ∘C) ne peut pas être précisée pour le moment. Pour surmonter ce dépassement de température, l'enceinte en aluminium a été introduite.

L'utilisation de l'enceinte en aluminium lors des mesures a montré qu'elle a une influence (température inférieure à la température cible) sur le profil de température résultant. Mais un dépassement relatif pendant la rampe de chauffage est toujours présent, ce qui indique que la quantité de puissance électrique ou la vitesse de rampe de chauffage (10 K/min) qui peut être régulée par l'unité de contrôle du four doit être abaissée. D'après les résultats de la troisième mesure (traitement thermique avec protection contre les rayonnements), on a également pu observer qu'un laps de temps plus long est nécessaire pour atteindre l'équilibre thermique dans le four. Le temps nécessaire à l'équilibre thermique dans les deux premières mesures était d'environ 1 h (depuis le début de l'expérience), dans la troisième expérience, il a été atteint après environ 3 h. La façon dont le temps nécessaire à l'équilibre thermique changera pour d'autres températures ne peut pas être estimée pour le moment, car plusieurs expériences comprenant des mesures doivent donc être menées.

Dans la détermination ultérieure des résistances à la rupture, l'influence des différentes températures est également apparue, comme dans la méthode A. Les échantillons qui ont subi un traitement thermique à 300 ∘C (KN_V5) ont donné en moyenne des contraintes de rupture plus élevées que les échantillons qui ont subi un traitement thermique à 200 ∘C (KN_V4, 8 % d'augmentation) ou qui n'ont pas été traités (KN_V1, 13 % d'augmentation).

Lorsque l'on compare les valeurs moyennes des contraintes de rupture entre KN_V1 (non traité) et KN_V4 (200 ∘C), on obtient presque les mêmes valeurs moyennes des contraintes de rupture, il est donc possible qu'aucune cicatrisation de fissure ne se soit produite pendant le traitement thermique. A ce stade de la recherche, il n'est pas possible de faire une déclaration statistiquement fiable quant à savoir si le traitement thermique à 200 ∘C entraîne des résistances à la rupture plus élevées, car la série d'essais contenait trop peu d'échantillons.

Les recherches expérimentales menées jusqu'à présent ont montré que le traitement thermique du verre de silicate sodo-calcique pré-endommagé en tant que verre flotté peut augmenter la résistance à la rupture du verre. Dans l'étude - Méthode A, où en particulier une température élevée d'environ 525 ∘C pendant une courte période (inférieure à 15 min) a été utilisée, une augmentation de la valeur moyenne de la contrainte de rupture d'environ 41 % a pu être observée en comparant les valeurs moyennes de contrainte de rupture de KN_V1 et KN_V3. De plus, lors d'un traitement thermique à des températures plus basses (autour de 300 ∘C, à la fois Méthode A et Méthode B) sans protection contre les rayonnements, une augmentation de la contrainte de rupture du verre d'environ 12 % (Méthode A) à 13 % (Méthode B) a pu être observée, par rapport aux échantillons non traités de KN_V1.

Il n'est pas encore possible de faire des déclarations statistiquement valables sur la relation entre la température de traitement thermique et la résistance à la rupture dans l'état actuel de la recherche, car la taille de l'échantillon de la série d'essais avec six à dix échantillons était très petite. Néanmoins, les investigations ont montré que le traitement thermique peut avoir une influence sur la résistance à la rupture résultante du verre de silicate sodo-calcique pré-endommagé en tant que verre flotté, ce qui peut être lié à une cicatrisation de la rayure induite. Il pourrait également être démontré par des mesures de température de surface (sans protection contre les rayonnements) que la température de surface des échantillons de verre est supérieure à la température de l'air à l'intérieur de la chambre du four, ce qui peut s'expliquer par la conception du four (four à rayonnement).

Dans l'état actuel des recherches, il n'est pas encore possible de prédire l'ampleur des différences de température entre l'air et la température de surface si des températures élevées (par exemple 550 ∘C) sont utilisées pour le traitement thermique. On pourrait également montrer que le dépassement de la température de l'air pendant la rampe de chauffage se produit également (relativement) lorsque l'enveloppe en aluminium est appliquée. Une autre observation qui a été faite est que le temps nécessaire à l'équilibre thermique lors de l'utilisation d'une protection contre les rayonnements passe de 1 h à environ 3 h (à partir du début du traitement thermique à une température cible de 300 ∘C), ce qui résulte de la convection libre perturbée.

Les mesures de température de l'air et de surface ont également montré que le refroidissement naturel du four conduit à des vitesses de refroidissement très inférieures aux vitesses utilisées dans le procédé de trempe thermique. Il est donc évident que les échantillons de matériaux n'ont pas été précontraints thermiquement par le traitement thermique préalable à l'essai de flexion double anneau, ce qui aurait pu être interprété comme le résultat de contraintes de rupture plus élevées.

Pour les recherches futures concernant la cicatrisation des fissures du verre de silicate sodo-calcique pré-endommagé comme verre flotté à la suite d'un traitement thermique, divers aspects ont surgi sur la base du présent travail qui seront pris en compte pour les expériences futures. Des recherches antérieures ont déjà montré que le traitement thermique peut être utilisé pour augmenter la résistance à la rupture résultante du verre, bien que les approches des différentes sources diffèrent les unes des autres et diffèrent également de la méthode de pré-dommage et de détermination de la résistance présentée ici. La littérature (Holden et Frechette 1989; Girard et al. 2011) a montré que l'humidité en particulier en combinaison avec des températures élevées sont les facteurs déterminants de la cicatrisation des fissures dans le verre de silicate sodo-calcique. Dans l'état actuel, il n'était pas possible de mesurer l'humidité à l'intérieur de la chambre du four. Pour de futures expériences, l'humidité dans le milieu environnant sera mesurée, puis la masse d'eau qui est dissoute dans l'air à l'intérieur de la chambre du four pourra être calculée.

Un autre objectif pour les études futures est d'améliorer la rampe de chauffage de manière à ce qu'un dépassement de température ne se produise pas. Par conséquent, la rampe de chauffage définie dans l'unité de contrôle du four de 10 K/min sera réduite à une valeur inférieure. Il peut alors être possible de supprimer la solution de contournement du boîtier en aluminium. D'autres mesures de température seront effectuées par la suite pour s'assurer que la température de l'air et la température de surface sont presque égales.

D'autres expériences sur le traitement thermique à des températures élevées (500–550 ∘C) seront réalisées afin de pouvoir faire des déclarations statistiquement valables sur l'influence du traitement thermique à des températures élevées sur la résistance à la rupture du verre de silicate sodo-calcique à l'aide d'un échantillon de plus grande taille et d'une analyse de Weibull. Un autre objectif pour les expériences futures est que des expériences de traitement thermique à des températures inférieures à 500 ∘C seront réalisées, car les résultats présentés ici indiquent que déjà à des températures plus basses (300 ∘C), une augmentation de la contrainte de rupture peut se produire. Pour les différentes températures de traitement thermique, il est également prévu que différents temps de séjour des éprouvettes dans le four à une température donnée soient étudiés.

Les références

Remerciements

Financement Open Access fourni par Projekt DEAL. Des remerciements particuliers vont à l'Institut de technologie des matériaux de Darmstadt, qui a fourni l'appareil expérimental pour les enquêtes présentées dans la méthode A. En outre, nous tenons à remercier la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fondation allemande pour la recherche)—Projektnummer 399287305, qui a fourni un soutien financier pour ce projet de recherche.

Informations sur l'auteur

Auteurs et affiliations

Institut de mécanique et de conception des structures, Université technique de Darmstadt, Darmstadt, Allemagne

Gregor Schwind, Michael Drass et Jens Schneider

Institut de technologie des matériaux, Université technique de Darmstadt, Grafenstraße 2, 64283 Darmstadt, Allemagne

Fabian von Blucher

auteur correspondant

Correspondance à Gregor Schwind.